磷酸二氢铝固体粉末由其浓溶液在常温下真空蒸发或在大气中95°C左右蒸发水份获得。
在工业上，磷酸二氢铝的粘性液在热风中喷雾干燥即获得磷酸二氢铝C型
磷酸二氢铝粉末吸湿性很强，很容易再溶于水中，磷酸二氢铝是斜方六面体结晶，有A、B、C、D四种结晶形态存在。一般C型最容易合成，A、B、D型是把AlH3〔PO4〕2·3H2O或ALH3〔PO4〕2·H2O无定形磷酸铝在150~200°C下低温分解而获得，可是要合成分离获得单一物质很困难。
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